NY∕T 3420-2019 土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法(农业)
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ID： |
2EA27B39AD0A40DA84291C9FD13C8EE3 |
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文件大小(MB)： |
0.29 |
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页数： |
9 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-26 |
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ICS 13.080,z 18 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3420-2019,土壤有效晒的测定,氢化物发生原子荧光光谱法,Determination of available selenium in soil一,Hydride generation atomic fluorescence spectrometry,2019-01-17 发布2019-09-01 实施,中华人民共和国农业农村部发布,前言,本标111 按照GB/ T 1. 1-2009 、GB/ T 20001. '1 -20 1 5 给:1.1的规则起草,本标111 由农业农村部种植业管理司提IU并归口.,本标111 起草单位恩施土家族苗族向治州农业科学院.,NY/T 3420- 20 19,本标111 主要起lff.人:附I;jj( il主、李卫东、黄光豆、胡百顺、阳、娥、文11 淑琴、秦邦、张liilJllE1 、自H'l 、朱云芬、!(I,jJj、明佳位,NY/ T 3420-2019,土壤有效晒的测定氢化物发生原子荧光光谱法,1 范围,水标刊i一规定了氢化物发生原子荧光光谱仪测定土攘有效晒的方法.,本标111'适用于土楼有效砸含茧的训1)定.,2 规范性引用文件,下列文件对于水,件。凡是不注日期的引,3,3. 1,GB/ T 6682,NY/ T 1121. 1,NY/ T 1377,5 试剂或材料,5. 1 liM主(I-I N o.， ) ,5. 2 盐自主(I-ICIl优级纯,5. 3 双氧水( 1-1 ， 0.， ) ,5. 4 氢氧化钊I ( K o. l-1)优级纯,5. 5 磷自主二氢告11 ( KH ， Po.，) ,5.6 日1)氢化仰(KBH， ),5. 7 1!Jií'it化钥I [ K， Fc(CN ) ， ] o,日期的版本适用于本文,5. 8 ~IJ氢化书JI浴液00 g/ L) ， 称i仅2.0 g 氢氧化币1' (5 . 4) .济于约9 00 mL 水中，再加入1 0.0 g lVlJ氢化但11,(5 . 6) .榕解后用水定容至1 000 mL. 现配现用，配制顺序不可颠倒,5. 9 钦低化f111浴液(1 00 g/ L)称l仅10.0 g 铁低化例(5 . 7) . 浴于约9 0 mL 7]C中，用水定容至100 mL ,5. 10 t.r..股浴液(6 mol/ L) d，IJ仅50 mL 盐自主( 5 . 2) 缓慢力u入if~ 40 mL 水中， 冷却l后用水定容至100 mLo,NY/ T 3420- 20 19,5. 11 盐股溶液( 5%) 量i仅50mL 盐股(5 . 2) ， 缓假如l入9 50 mL 水中，混匀.,5. 12 氢氧化书11溶液(5 mol/ L) ， 称取28.0 g 氢氧化例(5 . 心，溶于约90 mL 水中，冷却后用水定容至,100 mL,5. 13 磷酸二氢íljl 溶液(0. 10 mo1l L) ， 准确称取1 3 .6 g 磷酸二氢例(5.5) ，溶于约950 mL 水中，根据土,攘的酸碱皮(按照NY / T 1 377 的方法测定) ，用氢氧化例溶液(5 . 12) 或盐酸溶液( 5 . 10) 调节至附录八,中相应的p H ，用水定容至1 000 mLo,5. 14 砸标准溶液， 100μg/ mL.或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的础标准溶液.,5. 15 础标准储备液(1 . 0 μg/ mL) ， 准确吸取100 周/ mL 晒标准溶液( 5 . 14) 1. 00 m L 于1 00 mL 容量瓶,中， 用盐酸济液(5. 11) 定容,5. 16 础标准工作液(1 00 ng/ mL) ， 准确吸取1. 0μg/ mL TI四标准储备液(5 . 15) 1. 00 mL 于lO mL 容盘,瓶中，用盐股溶液( 5 . 1 1)定容,6 仪器设备,注所有破璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均1l，j硝股溶液0 + 4 ，体积lt)浸泡过仪，用自来水反复冲洗， lli后j十j水冲洗,干净,6. 1 氢化物发生原子荧光光谱仪 配晒空心阴极灯,6. 2 微波消解仪: 町聚四氟乙烯消解内悦,6. 3 恒汩~ r昆匀仪1500 r/ min ,6. 4 天平感量为0.01 g 、0.00 1 g,6 5 离心机， 3000 r/ mino,7 试验步骤,7. 1 试样制备,土壤样品的采集、处理和储存按照NY/ T 1121. 1 中相关部分，在采样和制备中避免交叉污染，土,攘样品磨细后过60 1司筛， 储存在玻璃瓶中， 作为待测试样,7. 2 试样处理,称l驭待测试样1 g(精确至0.00 1 g) 于15mL 离心售' 中，加入0.10 mo 1l L 磷股二氢仰浴液(5 . 13 )10,mL ，于恒ilJ~ ~昆匀仪30'C 、1 500 r/ min 条件下振荡80 mi n ，离心机3000 r/ mi n 离心1 5 min ， !仅上消液5,mL 于消解t程中，如l入硝酸(5. 1 )7 mL、双氧水(5.3)lmL，参见附录B 中条件进行消解。试样消解完毕,后，取下消flif鳞，在电热板上160'C iJn热至近干， 冷却后加入盐股溶液(5 . 10)5 mL ，继续加热至浴液变为,消亮无色;11'1'1'有白烟IIJ 现，冷却，转移至1 0 mL 容iil瓶中， 加入铁氟化íll1 浴液(5 . 9) 1 mL.用盐股浴液,(5 . 11)定容。同时做空白试验,7.3 测定,7.……
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